
一、实验步骤
以配制500mL1.00mol/LNaOH溶液为例。
⒈ 计算:需NaOH固体的质量为20.0g。
(如溶质为固体时,计算所需固体的质量;如溶液是液体时,则计算所需液体的体积。)
⒉ 称量或量取:用天平称出所需固体的质量或用量筒量出所需液体的体积。
⒊ 溶解或稀释:把称量出的溶质放在烧杯中加少量的水溶解,边加水边搅拌。
⒋ 转移:待烧杯中的溶液冷却至室温,用玻璃棒引流注入500mL容量瓶中。
转移时要用玻璃棒小心引流,不得将液体洒到容量瓶外;引流时,玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下的瓶颈内壁上。
⒌ 洗涤:用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻棒2~3次,把每次的洗涤液一并注入容量瓶中,轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。
⒍ 振荡:将容量瓶振荡,使溶质与溶剂充分混匀。
⒎ 定容:向容量瓶中缓缓注入蒸馏水至离容量瓶刻度线1~2cm处,再改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切。
⒏ 摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,反复上下颠倒、摇匀。
⒐ 装瓶贴标签:将所配的溶液倒入指定试剂瓶并贴好标签。标签上注明溶液名称、浓度等。

二、实验仪器:
容量瓶、天平(砝码)(称固体溶质时使用)、烧杯、量筒(量浓溶液和稀释时使用)、玻璃棒、药匙、胶头滴管等。
⒈ 容量瓶:配制一定物质的量浓度溶液的专用精确容器。
⑴ 主要规格:容量瓶常用的规格有:50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。
⑵ 特点:只有一个刻度线且标有量程规格和使用温度。
⒉ 托盘天平:可精确至0.1g,称量前先调零,称量时物品放在左盘,砝码放在右盘。若左盘放砝码右盘放物质,称的物质质量可能减少。
⒊ 量筒:可精确至0.1ml,量筒上标有温度、容量、刻度;不能加热,不能将固体或浓溶液直接在量筒中溶解或稀释。液体用量筒(或酸式滴定管、碱式滴定管)量取,量筒没有0刻度。如:量取7.2mL溶液,应选用10mL量筒。

三、实验误差分析:
⒈ 误差分析的依据:c=n/V=m/MV
⒉ 误差分析的关键:
①溶液中溶质物质的量或质量;
②溶液的体积。
m偏大,c偏大;V偏大,c偏小。
可能引起误差的操作因变量C mol/L, nmol,VL。
若V不变,分析n的变化;若n不变,分析V的变化。
在配制一定浓度溶液时,因操作上的错误而导致n值比实际理论值小,或V
值比实际理论值大时,都会使所配溶液浓度偏小;反之偏大。
⒊ 误差分析:
以配制100mL1mol/LNaOH溶液为例,对以下能引起误差的一些操作进行判定,所配制的NaOH溶液浓度是偏高还是偏低或无影响?
⑴ 托盘天平:
① 用托盘天平称量NaOH时,如砝码有污物或已锈蚀。因为砝码有污物质量会变大,
致使称量值偏大,则配制的溶液浓度偏高。若砝码有残缺,结果如何?
② 用托盘天平称量NaOH时,药品与砝码左右位置颠倒,又用了游码。因物码颠倒,使用了游码,使得称量值小于实际所称取的NaOH质量,则配制的溶液浓度偏低。若用天平称量NaOH时,物码颠倒,但未用游码,结果如何?
③ 用托盘天平称量NaOH时,用滤纸称量或称量时间过长。由于部分NaOH发生潮解,还会有少量的NaOH粘贴在滤纸上,甚至部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3,得到Na2CO3和NaOH的混合物,造成NaOH损耗,则配制的溶液浓度偏低。若NaOH不纯(如NaOH中混有少量Na2O)。结果如何?若NaOH不纯(如含有其他不转化为NaOH的杂质)。结果如何?若称量NaOH的小烧杯,烧杯壁上有少量水珠。结果如何?
④ 称好后的药品放入烧杯时,有少量撒在烧杯外。溶解搅拌时有部分液体溅出。转移时有部分液体溅出。未洗涤烧杯和玻璃棒2~3次。洗涤液未注入容量瓶。由于这些操作均造成溶质质量减少,则配制的溶液浓度偏低。若配好的溶液装入试剂瓶时,不慎溅出部分溶液。结果如何?

⑵ 量筒:
① 用量筒量取液体时,仰视读数,量取液体体积偏大,溶质质量增大,则配制的溶液浓度偏大;
② 用量筒量取液体时,俯视读数,量取液体体积偏小,溶质质量减小,则配制的溶液浓度偏小。
⑶ 烧杯及玻璃棒
① 搅拌时部分液体溅出,溶质质量减小,则配制的溶液浓度偏小;
② 未洗烧杯和玻璃棒,溶质质量减小,则配制的溶液浓度偏小。
⑷ 容量瓶:
① 容量瓶洗净后未干燥。烧杯洗净后未干燥。因为未干燥有湿存水,不影响溶质质量,对所配制的溶液浓度无影响。若用所配溶液润洗容量瓶。结果如何?
② 向容量瓶转移溶液时有少量液体流出,溶质质量减小,则配制的溶液浓度偏小;
③ NaOH溶解后未冷却至20℃,就开始转移溶液注入容量瓶定容。由于热溶液温度较高使溶液体积大于室温时的体积,溶液配制后恢复至室温,造成所加蒸馏水偏少,则配制的溶液浓度偏高。若溶解过程是吸热,未恢复到室温。结果如何?
④ 容量瓶定容时,仰视液面读数。因为仰视液面,会使液面比实际液面低,相当于多加了蒸馏水,则配制的溶液浓度偏低。若容量瓶定容时,俯视液面读数。溶液体积偏小,则配制的溶液浓度偏大;
⑤ 定容时加蒸馏水不小心超过刻度线,用滴管从容量瓶中吸取部分溶液至刻度线。这是一种错误操作,实验已失败,应该重新配制。因为吸取部分溶液后,造成溶质量减小,则配制的溶液浓度偏低。
⑥ 定容后,轻振荡、摇匀、静置后发现液面低于刻度,再加蒸馏水至刻度线。由于容量瓶属于“容纳量”式的玻璃量器,(指注入量器的液体的体积等于容器刻度所示的体积)。用滴管定容到溶液的凹面与容量瓶的刻度线相切时,液体的体积恰好为容量瓶的标定容积,定容完成后溶液的体积恰好为容量瓶的标定容量,摇匀时少量的溶液沾在瓶塞或磨口处是正常现象,不用再加蒸馏水至刻度线,若再加会造成溶剂量偏大,使配制的溶液浓度偏低。
⑦ 配好的溶液转入干净的试剂瓶时,不慎溅出部分溶液,对配制的溶液浓度无影响。

四、注意事项
⒈ 容量瓶的使用方法和注意事项:
⑴ 查漏:容量瓶使用前的第一步操作是检查是否漏水。查漏方法是往容量瓶内加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一只手的五指托住瓶底,把瓶倒立过来,若不漏水,将瓶正立,再把瓶塞倒转180°后塞紧,再把瓶倒立过来,若不漏水,方可使用。
具体操作如下:
打开瓶塞→加水→塞上瓶塞→倒立→观察→正立→瓶塞旋转180°→倒立→观察是否漏水。
⑵ 容量瓶使用前要用蒸馏水洗涤2~3次;但不能用待配溶液润洗。
⑶ 容量瓶只有一个刻度线且标有量程规格和使用温度,只能配制瓶上规定容积的溶液。根据所配溶液的体积选取合适规格的容量瓶。选择容量瓶时遵循“大而近”的原则,所需溶质的量按所选用的容量瓶的规格进行计算。不能配制任意体积的溶液,如配制480mL1mol/L NaOH溶液时应选用500mL的容量瓶,所需溶质NaOH的物质的量为0.5mol。
⑷ 定容时如果液面超过了刻度线或摇匀时洒出少量溶液,均应洗净容量瓶,重新配制。
⑸ 配制时不需要计算水的用量,因此容量瓶不必是干燥的,有少量蒸馏水不影响结果。

⑹ 容量瓶使用应注意“八不”:
① 不能用容量瓶进行固体溶解或浓溶液稀释;
② 不能将容量瓶作为反应容器;
③ 不能用容量瓶长期存放溶液;
④ 不能直接往容量瓶倒液;向容量瓶中注入液体时,要用玻璃棒引流,以防操作时液体流出而损失;且玻璃棒下端要靠在容量瓶的刻度线以下的瓶颈壁上。
⑤ 不能不洗涤玻璃棒和烧杯;
⑥ 移动容量瓶,手应握在瓶颈刻度线以上部位,不能用手掌紧贴住瓶体操作(因为瓶内溶液受热会发生体积的变化,使配制的溶液浓度不准确);
⑦ 定容时加蒸馏水不能超过刻度线;读数时不能仰视或俯视;
⑧ 定容后的容量瓶在反复颠倒、振荡摇匀后,如果液面降到刻度线下,不能向容量瓶中再加蒸馏水(因为瓶塞、瓶口是磨口的,有少量溶液残留)。
⒉ 配制一定物质的量浓度的溶液是将一定质量或体积的溶质按所配溶液的体积在选定的容量瓶中定容,因而不需要计算水的用量。
⒊ 不能配制任意体积的一定物质的量浓度的溶液。这是因为在配制的过程中是用容量瓶来定容的,而容量瓶的规格是有限的,所以只能配制体积与容量瓶容积相同的一定物质的量浓度的溶液。
⒋ 在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能直接将溶质放入容量瓶中进行溶解,而要在烧杯中溶解,待烧杯中溶液的温度恢复到室温时,才能将溶液转移到容量瓶中。
这是因为容量瓶的容积是在20℃时标定的,而绝大多数物质溶解时都会伴随着吸热或放热过程的发生,引起温度的升降,从而影响到溶液的体积,使所配制的溶液中溶质的物质的量浓度不准确。
⒌ 易水解的强酸弱碱盐应加少量相应的酸;易氧化的物质应在使用前配制。
⒍ 计算所用溶质是含结晶水的固体时,则需将结晶水合物的质量转化为无水固体的质量。
⒎ 称、量溶质时,一要注意所测数据的即精度。二要选择恰当的量器,称量易潮解的物质如NaOH时,应用带盖的称量瓶(或小烧杯)快速称量;量取液体时,量器的量程与实际体积数据相差不能过大,否则易产生较大误差。
